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加氫原料油氯元素測定:日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀應(yīng)用

點擊次數(shù):1315  更新時間:2023-05-04

2013年5月,勝利原油含氯異常偏高,對華北及沿江地區(qū)多家煉油企業(yè)的正常生產(chǎn)造成了巨大沖擊。原油中有機氯化物在蒸餾裝置中發(fā)生水解,生成的HCl 遇水會形成稀鹽酸,將對初餾塔和常壓塔頂及塔頂冷凝系統(tǒng)造成腐蝕;在加氫裝置中,會形成氯化銨在換熱器等處結(jié)鹽堵塞,這將嚴重影響煉油裝置的長周期穩(wěn)定運行。因此監(jiān)控蠟油加氫原料油的氯含量,是掌握加氫裝置運行和腐蝕情況的關(guān)鍵依據(jù)。


原油中所含元素對石油煉制、加工和產(chǎn)品質(zhì)量有很大影響,快速準確測定其含量具有重要意義。開發(fā)波長色散x射線熒光光譜儀測定蠟油中的微量氯元素,直接測定加氫原料油中的微量氯含量,操作簡單快速、結(jié)果準確。因此本文章對油品元素分析工作中樣品采用日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV進行檢測。


測定石油及石油產(chǎn)品氯含量.png


實驗部分


1.儀器與試劑


日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV

氯苯(CAS:108-90-7,純度>99%)

容量瓶

無氯白油


2.實驗方法


2.1自制標樣和標準曲線

稱取適量的氯苯和無氯白油于容量瓶中,配置500mg/kg儲備標樣。稱取適量的儲備液,與氯含量為1mg/kg(微庫侖方法測得)的蠟油加氫原料油為空白,用標準加入法配制濃度為1、0、3、0、5、0、7、0、9、0mg/kg的標準溶液,按1.31中的條件測量Cl的x射線熒光強度,并與濃度按線性回歸得校準曲線。


1.png

空白樣品校準曲線如圖1所示。


測量條件下,X射線熒光強度與油品中氯的質(zhì)量含量在1.0—9.0mg/kg范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系?;貧w線性方程為:F=0.019c+0.040(c的單位為mg/kg;熒光強度F的單位為kcps),相關(guān)系數(shù)R2=0.992。結(jié)果表明在1.0~9.0mg/kg范圍內(nèi)熒光強度和質(zhì)量濃度之間呈線性關(guān)系。


2.2基質(zhì)效應(yīng)

基質(zhì)效應(yīng)(MatrixEffect,ME),在被測量的樣品中除了待測元素以外的其他元素統(tǒng)稱為基質(zhì),由于被測量樣品中基質(zhì)成分的變化造成測量結(jié)果的偏差,就叫基質(zhì)效應(yīng)。為了檢驗樣品基質(zhì)與標準溶液基質(zhì)(白油)對氯含量測定的影響,將儲備標樣500mg/kg溶液分別稀釋為0、1、0、3、0、5、0、7、0、9、0mg/kg的標準溶液,制作標準曲線,F(xiàn)=0.019c+0.079,R2為0.994,見圖2。白油基質(zhì)標樣曲線與樣品標準曲線相比,斜率基本相同,但是截距高出將近一倍。


2.png

圖2標樣(白油)校準曲線


用相同的加標樣品對不同的標準曲線分析,考察不同基質(zhì)對測定結(jié)果的影響。平均基質(zhì)效應(yīng)≤20%,則認為基體效應(yīng)可以忽略;如果>20%則認為基質(zhì)效應(yīng)對檢測結(jié)果具有顯著性的影響,基質(zhì)效應(yīng)不能忽略,要使用基體校正或標樣基體校正消除影響。基質(zhì)效應(yīng)計算如下:


ME%=(M1-M2)/M1×100%


M1為白油校準曲線測定結(jié)果,M2為空白樣品校準曲線測定結(jié)果。


由表2可知,樣品基質(zhì)效應(yīng)是減弱的,絕對值>20%嚴重影響cl元素的測定,分析原因是由于加氫原料蠟油組成復(fù)雜,與白油基體在碳氫比,硫含量、氮含量、微量金屬含量方面存在較大差異造成的。為了確保分析結(jié)果的準確,采用樣品標準加入的方法配制標樣,建立標準曲線,消除基體干擾。


3.png


2.3檢出限和定量下限

加氫原料油中氯含量檢出限,以3倍空白值的標準偏差除以標準曲線的斜率得到,其值為0.6mg/kg,以10倍空白值的標準偏差除以標準曲線的斜率得到2mg/kg。


2.4回收率與精密度試驗

選取4個原料蠟油樣品,采用加標回收率的方法進行準確度試驗,計算回收率93.8% ~113.0% ,如表1所示。


4.png



選取5個原料蠟油重復(fù)測定5次,考察方法的重復(fù)性,結(jié)果如表4所示。


637510728894094607240.png


3.結(jié)論

波長色散x射線熒光光譜法測定加氫原料蠟油中的氯含量,基質(zhì)效應(yīng)影響嚴重,采用低含量的空白樣品制作標準曲線能夠消除影響。日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV測定快速高效,線性相關(guān)性較好,回收率和準確性較高,能夠滿足加氫工藝對原料氯含量監(jiān)控的需要。



參考文獻

[1]GB/T 18612 - 2011,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫局標準原油有機氯含量的測定[ S].

[2]SH/T 0161 - 1992.中國石化行業(yè)石油產(chǎn)品中氟含量測定法(燒瓶燃燒法)[S].

[3]DB51/T 1703 - 2013,地方標準備案公告2014年第Ⅰ號(總第169號)汽油中氟含量的測定電位滴定法[ S].

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